Pahl, C: Adsorptive Wasserentfernung im unteren ppm- und ppb

Hochreine organische Lösungsmittel gewinnen zunehmend an Bedeutung in der Optik-, Elektronik-, Pharma- und Chemie-Industrie. Ein besonders schwieriges Problem stellt in diesem Zusammenhang die Entfernung von Wasser im unteren ppm- und ppb-Bereich dar, da es praktisch überall vorhanden ist (z.B. Luftfeuchtigkeit) und gleichzeitig Katalysatoren vergiftet und unerwünschte Nebenreaktionen verursacht. Verfahrenstechnisch lösen lässt sich dieses Problem durch Adsorption des Wassers an Zeolithen, Silicagelen oder Aluminiumoxiden. Obwohl bereits vereinzelte technische Lösungen existieren, fehlen systematische Untersuchungen der Einfluss-Parameter sowie eine verlässliche Messtechnik. Eine bedeutende Stoffgruppe, die häufig mit sehr niedrigen Wassergehalten benötigt wird, sind die linearen primären Alkohole und die Essigsäureester.Die vorliegende Arbeit umfasst die systematische Untersuchung der adsorptiven Wasserentfernung aus primären Alkoholen und Essigsäureestern sowie die Entwicklung einer neuartigen Messtechnik zur Analytik von Wassergehalten unterhalb von 1 ppmw in organischen Lösungsmitteln.Am Beispiel der Alkohole von Methanol bis 1-Hexanol sowie der Essigsäureester von Methylacetat bis n-Butylacetat wurde die adsorptive Wasserentfernung systematisch utnersucht. Dabei wurden Zeolithe der Typen 3A und 4A als Adsorbentien eingesetzt. Die Grenzen der zum Fit der Adsorptionsisothermen genutzten Langmuir- Gleichung wurden aufgezeigt. Ein Trennfaktor, der die Selektivität für die Adsorption von Wasser aus dem Lösungsmittel beschreibt, wurde eingeführt und qualitativ diskutiert. Durch diesen neuartigen Ansatz konnten die Einflüsse von Polarität und Sterik auf das Adsorptionsverhalten separat analysiert werden. Es zeigte sich, dass die Polarität des Lösungsmittels für die Adsorption von Wasser auf dem gleichen Zeolithen dominiert, während bei der