Spektralphotometrische Nitratbestimmung in natürlichen Gewässern (PDF)

Inhaltsangabe:Zusammenfassung:
Aufgrund dieser Diplomarbeit wurde ein vollautomatischer optischer Nitratsensor entwickelt, der ohne zusätzliche Chemikalien und mit hoher zeitlicher Auflösung Nitratkonzentrationen in unterschiedlichsten Matrizes misst. Aus den UV-Spektren von Wasserproben konnten - trotz Störparametern wie Chlorid, Bromid, Carbonat und organischen Verbindungen - mittels eines statistischen Verfahrens die Nitratkonzentrationen mit sehr hoher Genauigkeit (< 5 µg/l) bestimmt werden.
Ein Verfahren zur rechnerischen Kompensation des störenden Hintergrundsignals bei spektralphotometrischen Nitratbestimmung wurde dazu entwickelt. Mittels Messungen an Wasserproben aus Elbe und Nordsee wurde die Leistungsfähigkeit der Verfahren unter Realbedingungen getestet.
Es zeigte sich, dass die Kompensationsmethoden spezifisch an die unterschiedlichen Gewässertypen angepasst werden müssen. So erwies sich in Binnengewässern mit einem hohen Huminstoffanteil ein Differenzmessverfahren basierend auf einer chemischen Reduktion des vorhandenen Nitrats als die beste Methode zur Eliminierung des Störanteils der Huminstoffe. Hierbei wird das Nitrat mittels Raney-Nickel quantitativ in Ammonium überführt, welches im vermessenen Spektralbereich selbst nicht absorbiert. Das auf diese Weise bestimmbare Hintergrundsignal kann als Näherungsfunktion zur Kompensation für die Nitratbestimmung in Proben mit ähnlicher Grundzusammensetzung verwendet werden.

Inhaltsverzeichnis:Inhaltsverzeichnis:
1.Einleitung und Problemstellung1
2.Theoretische Grundlagen4
2.1Bougert-Lambert-Beer-Gesetz4
2.2Prinzip der multiplen Regression (Multikomponentenanalyse)5
2.3Faktorenanalyse9
3.Experimenteller Teil13
3.1Apparativer Aufbau13
3.1.1Laborversuche13
3.1.2Feldversuche14
3.1.3Küvetten15
3.2Experimentelle Durchführung16
3.2.1Allgemeine Vorgehensweise der direkten Nitratbestimmung16
3.2.2Standardlösungen16
3.2.3Carbonatlösungen für die Faktoren- und Regressionsanalyse17
3.2.4Reduktion von Nitrat zu Ammoniak mittels Raney-Nickel17
3.2.5Methode der Leitfähigkeitskompensation17
3.2.6Darstellung der AgCl-Säule18
3.2.7Messkampagnen19
4.Ergebnisse20
4.1Kompensation der Störbeiträge von Huminsäuren, Carbonat und Bromid20
4.1.1Aldrich-Huminstoff als Referenzsubstanz für Huminstoffe in natürlichen Gewässern20
4.1.2Raney-Nickel-Verfahren zur Darstellung einer natürlichen Gewässermatrix21
4.1.3Berechnung von Carbonat-Absorptionsspektren24
4.1.3.1Multiple [...]